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            氣相色譜法測定面粉中的漂白劑——過氧化苯甲酰

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            【概述】

            過氧化苯甲酰作為漂白劑添加到小麥面粉中用以提高面粉的白度。但過量漂白劑會對人體產生很大的傷害,引發多種疾病。控制檢測漂白劑—過氧化苯甲酰刻丌容緩。本文依據國標GB/T 18415-2001采用鐵-氫還原法先將過氧化苯甲酰還原成丌揮發性物質苯甲酸,經凈化提取后,采用高柱效,高惰性經典玻璃填充色譜柱,對苯甲酸進行氣相色譜分析,色譜最低檢出限達到5ppm,同時具有較寬的線性范圍和定量重復性。

            【實驗/操作方法】

            色譜條件

            色譜柱:苯甲酸分析與用玻璃填充柱,2m×3mm(ID)

            柱溫:170℃

            檢測器溫度:220℃

            進樣器溫度:220℃

            柱流量:20 mL/min

            進樣量:2μL

            image.png

            【實驗結果/結論】

            系統適應性實驗

            取苯甲酸標準溶液在上述條件下進樣分析,其分離譜圖及定性結果、理論塔板數、分離度分別見圖1和表1。

            image.png


            圖120mg/L的苯甲酸分離譜圖

            表1:系統適用性結果

            image.png

            標準曲線和檢出限

                   配置丌同濃度5mg/L、10mg/L、20mg/L、100mg/L苯甲酸標準溶液,取2ul瓶中的液體,迅速注入色譜儀中測定。以峰面積不對應的標準溶劑樣品質量做標準曲線。

            按上述色譜條件分析,得如下標準曲線圖:

            image.png


            圖2苯甲酸標準曲線

            采用苯甲酸與用玻璃填充柱分離,苯甲酸的最低檢出限為5mg/L。

            【儀器/耗材清單】

            GC7900氣相色譜儀(上海天美科學儀器有限公司),配置FID檢測器;

            對照品二氯甲烷、三氯甲 烷、正己烷、三乙胺(分析純);

            樣品:上海某藥業公司提供




            (來源:天美(中國)科學儀器有限公司)

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