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            佳航全自動熔點儀檢測染料中間體的熔點方案(熔點儀)

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            ?前言

            染料中間體,泛指用于生產染料和有機顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類,另外,還有一些雜環中間體。在中華人民共和國國家標準《GB T 2384-2015 染料中間體 熔點范圍測定通用方法》中明確規定了染料中間體的熔點測定方法,本文按照標準中的毛細管法,用全自動熔點儀來檢測染料中間體的熔點,操作簡單,結果準確。

            儀器與試劑

            2.1 儀器

            全自動熔點儀、毛細管、研缽、長玻璃管

                               

            佳航全自動熔點儀

             

            2.2 試劑

            染料中間體樣品

            實驗方法

            • 測定方法

            儀器開機后設置溫度 300預熱半小時,使得爐體保持干燥。將樣品在烘箱內以適合的溫度烘至恒重,放冷。將其裝入毛細管中,高度約 3-5mm 左右,顛實。設置儀器參數后進行實驗,記錄結果。

            • 參數設置

                             起始溫度               147℃

            終止溫度               157

                 升溫速率                1.0/min

            曲線時間                  10min

            結果與討論

            4.1 實驗結果

            白色晶體樣品


            編號

            初熔溫度

            平均初融

            終熔溫度/

            平均終熔

            1

             

            151.9

             

             

             

            152.0

             

            153.3

             

             

             

            153.4

            2

             

            152.1

             

            153.5

            3

             

            152.1

             

            153.3

             

             

            黃色粉末樣品


            編號

            初熔溫度

            平均初融

            終熔溫度

            平均終熔

            1

             

            285.7

             

             

            285.6

             

            286.1

             

             

            286.1

            2

             

            285.7

             

            286.1

            3

             

            285.5

             

            286.1

            4.2 結論

            兩個樣品結果重復性均很好,符合標準中規定的樣品熔點在 200以下者結果之差不應大于 0.2。儀器操作步驟簡單,節省了時間,提高了工作效率。

            參考文獻

            [1] GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點范圍測定通用方法[S].

            注意事項

            建議樣品測試前在 105烘箱內烘干 1~2 小時,去除水分,使測試結果更準確。裝樣后一定要將樣品顛實,高度為 3-5mm,同一批樣品裝樣高度保持一致。


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